一、四环真空冷冻干燥机开机前检查:安全启动的基础
电源与线路检查
确认电源电压、相数、频率与设备铭牌一致(如380V/50Hz),电源线连接牢固无松动。
检查系统配管连接部分是否锁紧,避免制冷剂泄漏。
环境与设备状态
设备摆置平稳,环境温度≤30℃(部分型号如LGJ-12C要求更低),确保散热效率。
检查自动排水阀前端球阀是否打开,防止冷凝水积压。
制冷系统压力
观察冷媒低压表(正常范围60~85Psig)和高压表(120~240Psig),若压力异常需排查冷凝器散热或制冷剂泄漏。
二、开机与预冷:奠定干燥效率
启动设备
按下控制箱“ON”键,压缩机运转,冷媒低压表指针应稳定在60~85Psig。
若压力低于140Psig,防冻开关触发冷凝风扇停转,需检查环境温度或制冷系统。
冷阱预冷
启动制冷机,冷阱温度快速降至设定值(如LGJ-12C可在20分钟内从20℃降至-40℃,极限达-65℃)。
预冷过程中通过显示屏监控温度,确保冷阱温度达标(如<-62℃)后再进行下一步。
三、物料装载与预冻:确保均匀干燥
物料准备
将预处理(清洗、切片等)后的物料均匀铺放在物料盘中,单盘厚度建议≤10mm,避免堆积影响升华效率。
物料盘放入冻干架,温度传感器置于任一层物料盘中,实时监测温度。
预冻操作
将冻干架放入冷阱,盖好保温盖,预冻时间建议4小时(或至物料中心温度≤-40℃),确保完全冻结。
预冻完成后,快速转移至干燥室以减少冰晶融化风险。
四、抽真空与干燥:核心工艺控制
抽真空阶段
关闭仓门,拧紧排水充气阀门,启动真空泵。
真空度需在10分钟内从标准大气压降至≤5Pa(如LGJ-12C达标值),若下降缓慢需检查真空泵油位或系统泄漏。
升华干燥
真空度稳定后,加热板逐步升温(建议从-30℃开始,每2小时升5℃),促进冰晶直接升华为水蒸气。
密切监控真空度(≤10Pa)和冷阱温度(防止冰堵塞),升华时间根据物料含水率调整(通常12~24小时)。
解析干燥
升华完成后,加热板温度升至30~40℃,去除残留水分(如蛋白质类药物需控制温度避免变性)。
解析时间建议8~12小时,最终真空度可维持≤1Pa。
五、关机与维护:延长设备寿命
关机步骤
关闭加热板和真空泵,缓慢打开进气阀使压力恢复至常压(避免快速进气导致物料倒吸)。
取出物料盘,关闭制冷机,按下“OFF”键切断电源。
冷阱除霜
待冷阱自然融化或启动化霜程序(部分型号支持),排空积水并清洁冷阱内壁,防止细菌滋生。
日常维护
真空泵保养:每周运行气镇阀2小时,定期更换真空泵油(油位至视镜1/2处)。
冷凝器清洁:每月用压缩空气吹扫灰尘,确保散热效率。
密封圈检查:每季度检查仓门密封圈是否老化,及时更换以维持真空度。
六、四环真空冷冻干燥机操作注意事项:规避常见风险
安全防护
操作时佩戴护目镜和防冻手套,避免低温冻伤或玻璃罩破裂伤人。
禁止在设备运行中触摸冷阱或加热板,防止烫伤或冻伤。
参数控制
加热板升温速率≤3℃/小时,避免物料剧烈收缩导致开裂。
真空度波动超过±5Pa时需停机检查,防止物料氧化或干燥不均。
应急处理
突然停电时,立即关闭总电源,手动排空真空腔以保护物料。
真空泵异响或油位下降过快时,立即停机检修,防止泵体损坏。